在配制膠黏劑的合成樹脂與合成橡膠、溶劑、稀釋劑等組分中,都含有一定量的水分。如聚酯多元醇與聚醚多元醇其產(chǎn)品含水量控制在不大于0.1%與0.15%;二氯甲烷一級品水分含量不大于0.048%;環(huán)己酮一級品不大于0.15%,合格品不大于0.30%;甲乙酮不大于0.5%;同樣,有些固體粉狀填料也極易吸水。從上看出,通常這些產(chǎn)品的水分含量是以試樣原質(zhì)量與試樣失水后的質(zhì)量之差與原質(zhì)量之比的百分比表示。這些材料中的水分存在,對膠黏劑與密封劑的性能往往會(huì)產(chǎn)生不利影響。在高溫下,水分汽化使膠層破壞,強(qiáng)度和使用壽命降低。對聚氨酯膠黏劑,其異氰酸酯的加入量也必須將樹脂中的水分含量考慮進(jìn)去;如18g水分就可消耗174g的TDI。對單組分室溫硫化硅橡膠,我們往往要對基體橡膠甲基硅橡膠進(jìn)行高溫烘焙或溶劑抽提而脫去橡膠中的水分,以及除去補(bǔ)強(qiáng)劑與填料中的吸附水等措施,以確保它有良好的電性能與貯存穩(wěn)定性能等。因此,有時(shí)必須測試上述原料中的水分含量,以便采取措施將它予以除去,或在配方設(shè)計(jì)時(shí)就給予考慮。
目前,測定水含量的方法,有干燥恒重法(它還除去了一些除水之外的低分子化合物),溶劑抽提法及卡爾·費(fèi)休(Karl fisher)法。
干燥恒重法 將待測試樣放在一定溫度下干燥至恒重,根據(jù)試樣干燥前后的質(zhì)量變化來計(jì)算其含水量,如聚氯乙烯樹脂等。此法優(yōu)點(diǎn)是條件簡單,操作方便,但有一定得局限性,如合成樹脂中有可能殘留了低分子單體與反應(yīng)副產(chǎn)物等,在加熱時(shí),它們與水一起揮發(fā)出來,導(dǎo)致其測試結(jié)果偏高。同樣,對于有氫鍵存在的聚合物和分子量較大的樹脂在115~130℃之間,水分就很難逸出,故致使結(jié)果又偏低。未增塑乙酸纖維素與聚氯乙烯樹脂的水分測定就用此法。
溶劑抽提法 如利用液體硅橡膠與甲苯能互溶,而水不與甲苯互溶,將液體硅橡膠與甲苯在一定溫度下混合回流,從而蒸餾出橡膠中的水分。此法由于溶劑本身含水量以及冷卻效率的高低,對測試結(jié)果都有影響,因此使用時(shí)還有一定局限性。但液體多硫橡膠、氯醚橡膠等的水分測定就是采用溶劑抽提法。
卡爾·費(fèi)休法 聚醚多元醇等的水分含量采用卡爾·費(fèi)休法測定。主要根據(jù)二氧化硫在誰存在下還原碘的反應(yīng)時(shí),要消耗定量的水這一原理來測定其水分含量。